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膽木藥材的指紋圖譜研究
1、儀器與試藥
Waters 515高效液相色譜儀；國家藥典委員會(huì)2004年A 版“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”。色譜純甲醇，試驗(yàn)用水為純凈水，其他試劑均為分析純。異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，110831-200302）；膽木藥材共10批，采自海南五指山地區(qū)栽培地不同區(qū)域，經(jīng)中國醫(yī)科院興隆分所陳偉平教授鑒定。
2、方法與結(jié)果
2.1 色譜條件色譜柱為Diamonsil TM C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；檢測(cè)波長(zhǎng)為227 nm；柱溫為30℃；流動(dòng)相為甲醇-0.10%磷酸水溶液，二元梯度洗脫，洗脫時(shí)間為70 min， 流速為1.0 ml/min；進(jìn)樣量為20 μl，所有組分在70 min內(nèi)出峰完畢。梯度洗脫條件見表1。
2.4 指紋圖譜的建立、分析與評(píng)價(jià)
2.4.1 指紋圖譜的建立
按照供試品溶液制備方法將10批藥材制備成供試品溶液，分別進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)定所有供試品溶液的HPLC色譜圖。根據(jù)10批次供試品測(cè)定結(jié)果所給出的峰數(shù)、峰值（積分值）和相對(duì)保留時(shí)間等相關(guān)參數(shù)，進(jìn)行分析、比較，制定優(yōu)化的指紋圖譜。見圖1。
2.4.2 共有峰確定
根據(jù)10批膽木供試品的檢測(cè)結(jié)果，比較色譜圖。選擇膽木供試液圖譜中峰面積較大、峰形較好的色譜峰作為共有峰，共8個(gè)（見圖2），其中7號(hào)峰為異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺（為膽木藥材主要成分），其峰面積約占總峰面積70%，峰形穩(wěn)定，可將該峰作為參照峰。
2.4.3 共有峰相關(guān)信息
根據(jù)10批膽木樣品的色譜圖結(jié)果，以7號(hào)峰作為參照峰，計(jì)算各共有峰相對(duì)保留時(shí)間，結(jié)果RSD<2.0%（見表2）。8個(gè)共有峰其峰面積總和占總峰面積平均百分比為93%。以參照峰峰面積為基準(zhǔn)，計(jì)算各共有峰峰面積與參照峰峰面積的比值，共有峰面積比值基本固定。結(jié)果見表3。均符合指紋圖譜的要求。表2 共有峰相對(duì)保留時(shí)間（略）表3 共有峰的峰面積與參照峰面積比值（略）
2.4.4 指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)
本實(shí)驗(yàn)記錄了10批海南五指山地區(qū)不同區(qū)域膽木藥材的指紋圖譜（見圖3）。將測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)入國家藥典委員會(huì)2004年A 版“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。得到膽木藥材指紋峰共有模式R（見圖3）；與共有模式比較，10批海南五指山地區(qū)不同區(qū)域膽木藥材的指紋圖譜相似度分別為0.994，0.995，0.996，0.995，0.994，0.982，0.990，0.989，0.996，0.998。 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定在對(duì)供試品溶液進(jìn)行HPLC分析的同時(shí)，對(duì)紫外檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)行了篩選，發(fā)現(xiàn)在227 nm處膽木藥材各色譜峰分離度較好，且主要活性成分異長(zhǎng)春花苷內(nèi)酰胺有較強(qiáng)的吸收，故選擇227 nm作為指紋圖譜的檢測(cè)波長(zhǎng)。
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