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2016執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預習資料
下面是2016年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試預習資料，提供給諸位考生參考。
奮乃靜及其制劑的含量測定
1.原料藥 非水滴定法
2.片劑 紫外分光光度法，對照品比較法計算含量
3.注射劑 萃取后非水滴定法
由于溶劑水對測定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測定。
地西泮和奧沙西泮的分析
二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強的堿性，具有明顯紫外吸收。
一、鑒別
(一) 地西泮
1.硫酸-熒光反應 藥物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈現(xiàn)黃綠色熒光。
2. 紫外和紅外吸收光譜
3. 氯元素反應 本藥物為有機氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化，顯氯化物反應。
(二) 奧沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反應 鹽酸酸性條件下，緩緩加熱煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液，生成橙紅沉淀。
2.紫外光譜和紅外光譜
二、有關(guān)物質(zhì)檢查
1.地西泮：在生產(chǎn)工藝過程或貯藏期間出現(xiàn)分解，產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用hplc，不加校正因子的主成分自身對照法檢查雜質(zhì)。
2.奧沙西泮：薄層色譜，溶液自身稀釋對照法
三、含量測定
1.地西泮：二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性，可用非水溶液滴定法測定其含量
2.奧沙西泮：紫外分光光度法
鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量
1.原料藥 非水溶液滴定法
側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，在進行滴定
2.片劑 紫外分光光度法
在波長254nm測定吸收度，按吸收系數(shù)法測定標示量百分含量。
3.注射劑 紫外分光光度法
維生素c在243nm有最大吸收，為防止抗氧劑維生素c干擾，在306nm波長處測定。
鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的鑒別
(一)鹽酸氯丙嗪的鑒別
1.氧化反應
吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色，漸變?yōu)辄S色。
2.紫外吸收光譜
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度約為0.46。
3.cl-反應
沉淀反應 與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液
氧化反應 與二氧化錳硫酸反應產(chǎn)生氯氣，使?jié)駶櫟矸鄣饣浽嚰堊兯{。
4.紅外光譜
(二)奮乃靜的鑒別
1.氧化反應 被過氧化氫氧化呈深紅色
2紫外吸收光譜
奮乃靜在258nm8有最大吸收，吸收度約為0.65。
3.紅外光譜法
硝酸士的寧及其制劑的分析
一、鑒別
1.重鉻酸鉀反應 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶，顯紫色。
2.硝酸鹽鑒別反應
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色
(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣
(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽
二、特殊雜質(zhì)檢查
馬錢子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點。
2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法測定含量。
葡萄糖的分析
(一)比旋度測定
葡萄糖有變旋現(xiàn)象，配制時加氨試液并放置10min，使達到變旋平衡后再測定。
(二)鑒別
1.與堿性酒石酸銅反應 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀
2.紅外光譜
(三)檢查
1.酸度：控制本品酸性雜質(zhì)
2.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)
3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。
4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍色。
5.蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)遇酸產(chǎn)生沉淀。規(guī)定加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀
6.微生物限度
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